卡尔费休水分测定仪是什么?卡尔费休水分的原理是什么?

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日期:2023-04-21 13:59:49    来源:今日热点    

卡尔费休水分测定法,已被很多国际标准,如ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公认为准确最高的方法,该方法适用于各种物质水分含量的测定。因此,应用其原理的卡尔费休水分测定仪具有广泛的应用范围,适用于固体、液体和气体样品。卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

卡尔费休水分的原理是什么?

在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶) +C5H5NSO3(硫酸酐吡啶)生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

C5H5NSO3(硫酸酐吡啶) + CH3OH(无水) → C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

我们把这上面三步反应写成总反应式为:I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2C5H5NHI(氢碘酸吡啶)+C5H5N·HSO4CH3(甲基硫酸吡啶)

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

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